猪殃殃药材质量控制方法研究

        中图分类号：TQ46；R932文献标志码：A
doi： 10.7535/hbgykj.2017yx03002
Abstract：
In order to revise the original Galii Aparinis Herba standard on the nature of the content， and effectively reflect and control the inherent quality of herbs，ten batches of Galii Aparinis Herba are collected. The morphology， identification， inspection and the content of target components in these crude drugs are studied. TLC method is used to identify this crude drug. The contents of chlorogenic acid in these samples are determined by HPLC. The spot of TLC is clear and wellseparated. According to the measurement results of the ten samples， moisture is not more than 13.0%， total ash is not more than 16.0%， acidinsolubal ash content is not more than 3.5%， and alcohol extracts content is not less than 7.0%. The content of chlorogenic acid is above 0.1%. The results show that the set of medicinal materials quality control has the characteristics of simple operation and good repeatability， and can provide the basis for the comprehensive quality control of Galii Aparinis Herba.
Keywords：
Chinese medicine chemistry； Galii Aparinis Herba； quality control method； chlorogenic acid； content determination； HPLC
豬殃殃为茜草科植物猪殃殃Galium aparine L.var.tenerum（Gren.et Godr.）Rchb.的干燥全草，味辛，微寒，具有清热解毒、利尿消肿、止血的功效，用于治疗水肿、尿路感染、痢疾、便血尿血、跌扑损伤、痈肿疔疮、虫蛇咬伤等。猪殃殃为常用中药，也为藏族习用药材，资源丰富，全国各地均产。有关猪殃殃的内容收载于《中华人民共和国药典》（1977年版）和《上海市中药材标准》（1994年版），但标准中涉及的内容较少，仅规定了其性状特征，没有药材的专属性鉴别、检查项与含量测定项，不能有效地反映和控制药材的内在质量[14]。
本文拟修订猪殃殃原有标准中关于性状方面的内容，制定药材的显微鉴别、薄层鉴别以及含量测定方法，同时增加检查项（水分、总灰分、酸不溶性灰分）及浸出物的测定，制定完善的猪殃殃药材质量控制方法，更好地对猪殃殃药材进行质量控制[512]。猪殃殃药材中主要含苯丙素类、黄酮类和环烯醚萜类成分，其中的苯丙素类化合物绿原酸具有抗菌、抗病毒、清除自由基和令中枢神经系统兴奋的作用[13]，为猪殃殃药材的主要活性成分[1419]。本文选取绿原酸作为定量控制的指标成分。
1主要仪器与药品
Agilent 1200液相色谱仪，OLYMPUS CX22LED 显微镜，XP205十万分之一电子分析天平，AL 204 分析天平，梅特勒托利多公司提供。
[BW（D（4mm，，）MD2][BG（！][BHDWG8mm，WK16mm，WK142mm，WK12mmW][HT5”SS]第3期
李建晨，等：猪殃殃药材质量控制方法研究
[BW）][HT]
[BW（S（4mm，，）MD2][BG（！][BHDWG8mm，WK8mm，WK147mm，WK15mmW][HT5”SS][]
河北工业科技第34卷[BW）]
猪殃殃对照药材，由中国食品药品检定研究院购得，批号为121513200501；绿原酸对照品，由中国食
品药品检定研究院购得，批号为110753201415；水，广州屈臣氏食品饮料有限公司提供；乙腈，色谱纯，德国MERCK公司提供；薄层板为硅胶GF254（MERCK）。

      　共收集10批药材样品，经河北省药品检验研究院段吉平研究员鉴定为猪殃殃Galium aparine L.var.tenerum （Gren.et Godr.） Rchb.的全草。 

　　2方法与结果
2.1性状
本品茎细长，呈方柱形，多分枝，直径约1 mm，表面呈深褐色或绿褐色，四棱上生有倒生小刺；质脆，易折断，断面中空；叶6～8枚轮生，无柄，叶片多为卷缩状，易破碎，完整叶片展平后呈现为披针形或条状倒披针形，长1～2 cm，宽0.2～0.4 cm，两面常有刺状毛；聚伞花序腋生或顶生，花小，易脱落；果小，常呈二半球形，深褐色或绿褐色，密生白色钩毛；气微，味淡。
2.2显微鉴别
本品粉末呈灰褐色，叶上表皮细胞壁较平直，下表皮细胞壁呈波状弯曲，气孔不定式；茎表皮细胞类长方形，气孔平轴式；纤维呈束或散在，直径13～32 μm；导管多为螺纹和环纹导管，直径5～27 μm；非腺毛，尖端弯曲如钩状或形似鸟嘴，长70～440 μm，基部直径26～110 μm。草酸钙针晶呈束或散在，长约100 μm。详见图1。
2.3薄层色谱鉴别
取猪殃殃药材粉末1 g，加入甲醇30 mL，加热回流提取30 min，过滤，将滤液蒸干。在残渣中加入10 mL水使之溶解，用10 mL石油醚（60～90 ℃）振摇提取，弃去石油醚层。将水层继续用10 mL乙酸乙酯进行振摇提取，分取乙酸乙酯层（水层备用）。将乙酸乙酯层蒸干，在残渣中加入1 mL甲醇使之溶解，作为供试品溶液。另取猪殃殃对照药材粉末1 g，同法制得对照药材溶液。依照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0502）试验，分别吸取上述2种溶液各3 μL，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水（三者体积比为8∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365 nm）下进行检视，供试品色谱与对照药材色谱相对应的位置显示相同颜色的荧光斑点（见图2 a））。
取上述备用水层溶液，加入正丁醇10 mL振摇提取，分取正丁醇层，蒸干，在残渣中加入1 mL甲醇使之溶解，作为供试品溶液。取对照药材备用水层溶液，同法制备对照药材溶液。依照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0502）试验，分別吸取上述2种溶液各2 μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲酸水（三者体积比为12∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%（体积分数，下同）硫酸乙醇溶液，于105 ℃加热到斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色斑点（见图2 b））。
2.4检查项及浸出物测定
以《中华人民共和国药典》2015年版四部通则为参照，进行检查项（水分、总灰分、酸不溶性灰分）和醇溶性浸出物（热浸法）的测定，结果见表1。
2.5含量测定
2.5.1色谱条件 (责任编辑：论文发表网)转贴于八度论文发表网: http://www.8dulw.com(论文网__代写代发论文_论文发表_毕业论文_免费论文范文网_论文格式_广东论文网_广州论文网)